Lilleodden, EricaEricaLilleodden11388059390000-0002-4014-0986Maghsoudi, MohammadhadiMohammadhadiMaghsoudi2023-04-182023-04-182023Technische Universität Hamburg (2023)http://hdl.handle.net/11420/15150Neben dem Versetzungsgleiten spielt auch Verformungszwillingsbildung eine wichtige Rolle bei der Plastizität von Magnesium (Mg). Während es viele numerische und experimentelle Studien zu verschiedenen Aspekten der Zwillingsbildung in polykristallinem Mg gibt, wurde bisher die Rolle eines einzelnen Zwillings, losgelöst von der Wirkung seiner Kornumgebung, auf die Verformung von Mg wenig studiert. Dafür hat die mikromechanische Charakterisierung aufgrund ihrer ortsspezifischen Natur einen großen Vorteil. Darüber hinaus kann Zwillingsverhalten auch durch Legierungselemente stark beeinflusst werden. In dieser Arbeit war es das Ziel, zu verstehen, wie eine einzelne Zwillingsgrenze die gleichzeitige Gleitaktivität in zwei Materialsystemen beeinflussen kann: (i) reines Mg und (ii) Mg-4wt.% Gd binäre Legierung, in der sich gelöste Gd-Elemente bei thermischer Behandlung in Zwillingsgrenzen entmischen können. Dazu wurden Mikrokompressionsversuche an unterschiedlich orientierten Mikrosäulen der beiden Materialien durchgeführt: [0001] Einkristalle, die Gleiten, [10-10] Einkristalle, die Zwillingsbildung und Bikristalle, die beide Orientierungen beinhalten, die Entzwillingung begünstigen. Mikrokompression zusammen mit TEM Untersuchungen bestätigten, dass sich die Mg [0001]-Referenzeinkristalle durch eine typische treppenförmige c-Achsenverfestigungs-Fließkurve verformen, die hauptsächlich durch Kreuzgleiten von pyramidalen <c + a> Versetzungen bestimmt wird. Die [10-10]-Einkristall- und [0001]/[10-10]-Bikristall-Mikrosäulen unterlagen einer Zwillingsbildung bzw. einer Entzwillingung, was zu einer Umorientierung in eine [0001] nahe Orientierung führte. Eine weitere Kompression dieser Mikrosäulen zeigte eine starke c- Achsenverfestigung mit einer wesentlich höheren Fließspannung und Verfestigungsrate als bei den [0001] Referenzproben. TEM Untersuchungen zeigten eine einzigartige Defektstruktur im Gefolge einer migrierten Zwillingsgrenze, bestehend aus einer dichten Anordnung von basalen Stapelfehlern (SFs) zusammen mit zahlreichen Versetzungen, die beide als unbeweglich angesehen werden und somit als Quelle für die beobachtete Verfestigung dienen. Mg-Gd Mikrosäulen wurden sowohl in der nicht wärmebehandelten Legierung getestet, als auch nach einer Wärmebehandlung bei 300°C für 3,5 Stunden. Die Legierung mit Gd verstärkte pyramidales Gleiten und das Zwillings-, und Entzwillingungs-Spannungs-Dehnungs- Verhalten. Eine solche Verstärkung durch gelöste Elemente wurde für den Entzwillingung- Mechanismus in den wärmebehandelten bikristallinen Mikrosäulen am stärksten festgestellt, wo die bereits existierende Zwillingsgrenze nach dem Erwärmen mit Gd belegt wurde, was durch STEM-EDS-Analyse bestätigt wurde. Der Vergleich der normalisierten aufgelösten Schubspannungen zeigte, dass die relative Aktivität dieser Deformationsmodi im Mg-Gd- System verändert ist. Die Ergebnisse dieser Arbeit deuten darauf hin, dass die kritischen Aspekte in Bezug auf die Zwillingsmikrostruktur und die Auswirkungen von gelösten Elementen in jeden kontinuumsbasierten Modellierungsansatz zum Verständnis der Verformung von Mg einbezogen werden müssen.In addition to dislocation slip, deformation twinning also plays an important role in plasticity of magnesium (Mg). While there have been many numerical and experimental studies of various aspects of twinning in polycrystalline Mg, little has been done to understand the role of an individual twin, uncoupled from the effect of its grain neighborhood, on the deformation of Mg. For this kind of analysis, micromechanical characterization has a great advantage due its site-specific nature. Furthermore, twinning behavior can also be strongly influenced by the presence of alloying elements. In this work, the scientific objective was to understand how a single twin boundary can affect the concurrent slip activity during twinning and detwinning in two material systems: (i) pure Mg and (ii) Mg-4wt.% Gd binary alloy, where Gd solutes can segregate into twin boundaries upon thermal treatment. Such a comparison of the cases (i) and (ii) could answer the question of how solutes influence the twinning, detwinning and slip behavior at room temperature. To this end, microcompression experiments were performed on differently oriented micropillars in the two materials: slipfavored [0001] single crystals, twinning-favored [10-10] single crystals, and detwinning-favored bicrystals including the both orientations. Microcompression along with TEM observations confirmed that Mg [0001] single crystals, as reference, deform by a typical stair-case c-axis hardening flow curve which is mainly governed by (double) cross-slip of pyramidal <c + a> dislocations. The [10-10] single- and [0001]/[10-10] bicrystalline micropillars underwent twinning and detwinning, respectively, leading to a reorientation into the nominal [0001] orientation. Further compression of the (de)twinned micropillars exhibited strong c-axis hardening with a considerably higher yield stress and strain hardening rate than the reference samples. TEM investigations highlighted a unique defect structure in the wake of a migrated twin boundary, comprised of a dense array of basal stacking faults (SFs) along with numerous dislocations both of which are considered as immobile and thus serve as a source for the observed (de)twinning-mediated hardening. Mg-Gd micropillars with equal orientations as in the pure Mg were tested in the nonheat- treated alloy as well as after heat-treatment at 300°C for 3.5 hours. Alloying with Gd strengthened pyramidal slip and (de)twinning stress-strain characteristics. Such a solute strengthening found to be the highest for the detwinning mechanism in the heat-treated bicrystalline micropillars, where the pre-existing twin boundary was decorated with Gd after heating, as confirmed by STEM-EDS analysis. The comparison of the normalized resolved shear stresses at the onset of pyramidal slip and (de)twinning showed that the relative activity of these deformation modes is modified in the Mg-Gd system. The experimental results in this work suggest that the critical aspects regarding the twinning microstructure and the effects of solutes on concurrent slip and twinning must be included in any continuum-based modelling approach for understanding the deformation of Mg.enhttps://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/TechnikIngenieurwissenschaftenDoctoral Thesis10.15480/882.505210.15480/882.5052Molina-Aldareguia, Jon M.Jon M.Molina-AldareguiaRutner, MarcusMarcusRutnerPhD Thesis