2023-06-252023-06-25https://tore.tuhh.de/handle/11420/16219Ziel des vorgeschlagenen Projektes ist benetzungsvermittelte Formgebung thermoplastisch nicht verarbeitbarer Polymere sowie benetzungsunterstützte Herstellung fester Polymer-Keramik/Metall-Fügeverbindungen durch kontrollierte Schmelz-Imbibition der Polymere in poröse oxidische 3d-Gerüste. Wir konnten zeigen, dass getrieben durch hohe Adhäsionskräfte selbst Schmelzen hochviskoser Polymere wie PTFE mit ultrahoher Molekülmasse 3d-Gerüste benetzen. Infiltration von PTFE-Mengen, die exakt zur Füllung des Porenvolumens bemessen sind, in die 3d-Gerüste erzeugt Hybride, die die Vorteile von PTFE (chemische Stabilität, niedrige Oberflächenenergie) mit durch das 3d-Gerüst implementierten Vorteilen wie Formpersistenz und Stabilität gegen Zerkratzen bei hohen Temperaturen kombinieren. Wir werden testen, ob diese Vorteilskombination Bestand hat, wenn leichter verarbeitbares PTFE mit mittleren Molekulargewichten verwendet wird. Als Anwendungsfälle werden bei hohen Temperaturen kratz- und formfeste PTFE-Beschichtungen sowie Fügeverbindungen mit haftvermittelnden oxidischen 3d-Gerüsten zwischen PTFE bzw. Elastomer und Keramik bzw. Metall untersucht.Um das Potential benetzungsvermittelter Formgebung und benetzungsvermittelten Fügens zu nutzen, muss das prädiktive Verständnis von Schmelz-Imbibition als zugrundeliegendem physikalischen Prozess erheblich verbessert werden. Um technisches Imbibitionsmanagement zu ermöglichen, soll der Einfluss kooperativer Perkolationsphänomene (Imbibitionsfront-Verbreiterung, Fingerbildung, lawinenartige Imbibitionsfrontrelaxationen) sowie von Einzelporenphänomenen (Slip, Adsorption, Kapillarität , Prekursorfilmbildung und Prekursorfilminstabilitäten) auf die Imbibitionsdynamik untersucht werden.Hierfür soll höchstauflösende Röntgenmikroskopie (HR-XRM) an der Auflösungsgrenze von 50 nm als zerstörungsfreie 3d-Bildgebung zur Beobachtung von Imbibition etabliert werden, die die Limitierungen zerstörender 3d-Bildgebungsverfahren wie FIB-Tomographie umgeht. HR-XRM-Routinen zur 3d-Abbildung nanoskaliger Hybride und von Imbibitionsfronten sowie für Mappings lokaler Porenfüllgrade sollen entwickelt werden. Es soll getestet werden, ob HR-XRM-Absorptionskontrast die Unterscheidung gefüllter und nichtgefüllter Gerüstbereiche als verschiedenartige effektive Medien erlaubt, wenn die Porengrößen unterhalb der XRM-Auflösung liegen. Weiterhin soll korrelative HR-XRM in bestimmten Probenvolumina vor und nach der Infiltration, für verschiedene Infiltrationsstadien sowie vor und nach mechanischer Belastung durchgeführt werden. Routinen für den Vergleich von HR-XRM-Daten mit Perkolationstheorien sollen etabliert und HR-XRM-Daten durch Korrelation mit Ergebnissen komplementärer Methoden wie optischer Interferometrie und 3d-FIB-Tomographie validiert werden. Das vorgeschlagene Projekt wird dabei von der Expertise profitieren, die das in Wehrspohns Gruppe angesiedelte XRM-Zentrum aufbaut.We will exploit wetting-assisted shaping and bonding based on controlled melt imbibition of polymers into porous oxidic 3d scaffolds for thermoplastic processing of intractable polymers as well as for adhesive bonding between polymers and metals/ceramics. As revealed by preliminary works, even melts of highly viscous, intractable polymers such as ultrahigh molecular mass PTFE infiltrate such 3d scaffolds driven by strong adhesion forces. Melt infiltration of an amount of PTFE dimensioned to completely fill the pore system into 3d scaffolds will yield hybrids that combine the advantages of PTFE (chemical stability, low surface energy) with advantages implemented by the 3d scaffold such as mechanical stability, shape persistence and scratch resistance even at elevated temperatures. We will check if even hybrids containing medium molar mass PTFE show this advantageous combination of properties. As use cases we will realize coatings of ultrahigh and medium molecular mass PTFE by wetting-assisted shaping using controlled porous glass as scaffold. As second use case, 3d scaffolds will be exploited as adhesion-mediating layers to bond PTFE and elastomer to ceramics and metals.To fully exploit 3d scaffolds for wetting-assisted shaping and bonding of polymers, predictive understanding of melt imbibition as the fundamental underlying physical process needs to be improved. To enable rational technical imbibition management, we will elucidate how cooperative percolation phenomena (imbibition front broadening, viscous fingering, avalanche-like imbibition front relaxations) as well as single-pore effects (slip, adsorption, capillary rise, precursor film formation, precursor film instabilities) influence imbibition. To meet these objectives, we will develop high-resolution X-ray microscopy (HR-XRM) at the spatial resolution limit of 50 nm as a non-destructive 3d imaging tool for the monitoring of imbibition. HR-XRM overcomes the limitations of destructive state-of-the-art 3d imaging methods such as FIB tomography. HR-XRM routines for studying hybrids with nanoscale feature sizes, for imaging imbibition fronts and for mappings of local filling levels in 3d scaffolds will be developed. We will test whether HR-XRM absorption contrast allows discrimination of filled and empty portions of the 3d scaffolds as different types of effective media even if the pores are smaller than the HR-XRM resolution limit. Moreover, correlative HR-XRM prior to and after infiltration, at different infiltration stages and after mechanical impact will be established, as well as routines for the correlation of HR-XRM data with percolation models. HR-XRM results will moreover be validated by correlation with optical interferometry and results from complementary destructive 3d imaging methods such as FIB tomography. The project will benefit from the complementary expertise of the PIs and from the HR-XRM expertise developed in the XRM center being established in the Wehrspohn group.