Kriegesmann, BenediktBenediktKriegesmann11491840190000-0001-5330-9886Garlof, SvenjaSvenjaGarlof2019-01-292019-01-292019Technisch-wissenschaftliche Schriftenreihe / TUHH Polymer Composites 31: (2019)https://tubdok.tub.tuhh.de/handle/11420/2004Aufgrund ihres großen Potentials für Anwendungen in der Energiespeicherung, Sensorik oder Optik sind dreidimensional strukturierte Kohlenstoffmaterialien und deren Polymerkomposite immer öfter Gegenstand aktueller Forschung. Eine dieser Kohlenstoffstrukturen – Aerographit – wird in dieser Dissertation behandelt. Ziel dieser Arbeit ist eine umfassende Charakterisierung von Aerographit hinsichtlich mechanischer, elektrischer und thermischer Eigenschaften. Diese werden sowohl für das reine Aerographit als auch für dessen Epoxidkomposite diskutiert. Der Durchdringungsverbund, der durch Infiltration des Aerographits mit Epoxidharz entsteht, stellt eine Besonderheit gegenüber partikelmodifizierten Kohlenstoffnanokompositen dar. Aerographit wird zunächst auf Basis von hochporösen Zinkoxid-Templaten bestehend aus tetrapodenförmigen Partikeln mittels chemischer Gasphasenabscheidung in verschiedenen Dichten hergestellt. Die Dichten liegen dabei im Bereich von 0,6 mg/cm³ bis 13,9 mg/cm³. Die hergestellten Proben werden mittels Rasterelektronenmikroskopie und Transmissionselektronenmikroskopie hinsichtlich ihrer Morphologie charakterisiert. Eine Bewertung der Graphitqualität erfolgt mittels thermogravimetrischer Analyse und Ramanspektroskopie. Ein nanokristalliner Aufbau der graphitischen Wände konnte identifiziert werden. Zu Vergleichszwecken wird ein Teil der Proben einer thermischen Nachbehandlung unterzogen, bei der eine Nachgraphitisierung erfolgt. Vor der Herstellung des Aerographitkomposites werden außerdem mechanische, elektrische sowie piezoresistive Eigenschaften des reinen Aerographits bestimmt. Anschließend erfolgt die Weiterverarbeitung des Aerographits zu einem Komposit, indem es in einem vakuumassistierten Infiltrationsverfahren mit Epoxidharz ausgefüllt wird. Neben der elektrischen Leitfähigkeit im Ausgangszustand werden piezoresistive Eigenschaften unter verschiedenen Lastzuständen ermittelt und in Abhängigkeit des Füllgrads diskutiert. Die elektrische Leitfähigkeit ist um Größenordnungen höher als bei partikelmodifizierten Polymerkompositen und erreicht Werte von bis zu 13,6 S/m. Die elektrische Widerstandsantwort wird unter Druckbelastung sowie unter quasistatischer, zyklischer und inkrementeller Zugbelastung ausgewertet. Die erhaltenen Widerstandsverläufe werden mit Hilfe phänomenologischer Modelle unter Berücksichtigung der besonderen Aerographitmorphologie erklärt. Durch eine Analyse der Bruchflächen nach dem quasistatischen Zugversuch konnte das aneinander Abgleiten von Graphitlagen als dominierender Versagensmechanismus des Komposites identifiziert werden. Als ursächlich für charakteristische Widerstandsantworten unter Belastung wird vor allem das, bedingt durch Reib- und Van-der-Waals-Kräfte, zeitabhängige Verformungsverhalten des Aerographitnetzwerkes sowie das teleskopartige Auseinanderziehen einzelner Tetrapoden gesehen. In einer weiteren Untersuchung wird die thermische Leitfähigkeit der Aerographitkomposite bestimmt. Anders als bei der elektrischen Leitfähigkeit ist die Verbesserung hier gering. Letztlich werden die elektrische und thermische Leitfähigkeit der Komposite mit wärmebehandeltem Aerographit dargestellt. Die Nachgraphitisierung hat einen erheblichen Einfluss und führt zu einer Verbesserung beider Leitfähigkeiten.Due to their great potential for applications in energy storage, sensor technology or optics, three-dimensionally structured carbon materials and their polymer composites are increasingly the subject of current research. One of these carbon structures - Aerographite - is treated in this dissertation. The aim of this thesis is a comprehensive characterization of Aerographite with regard to mechanical, electrical and thermal properties. These are discussed for the pristine Aerographite and for its epoxy composites. The interpenetrating compound, which is formed by infiltration of the Aerographite with epoxy resin, is a special feature compared to particle-modified carbon nanocomposites. Aerographite is first produced in different densities on the basis of highly porous zinc oxide templates consisting of tetrapod-shaped particles by means of chemical vapor deposition. The densities are in the range from 0.6 mg/cm³ to 13.9 mg/cm³. The samples produced are characterized by means of scanning electron microscopy and transmission electron microscopy with respect to their morphology. The graphite quality is evaluated by means of thermogravimetric analysis and Raman spectroscopy. A nanocrystalline structure of the graphitic walls could be identified. For purposes of comparison, some of the samples are subjected to a thermal post-treatment in which graphitization takes place. Prior to the production of the Aerographite composite, mechanical, electrical and piezoresistive properties of the pristine Aerographite are also determined. Subsequently, the further processing of the Aerographite into a composite is performed by filling it with epoxy resin in a vacuum-assisted infiltration process. In addition to the electrical conductivity in the initial state, piezoresistive properties under different load conditions are determined and discussed depending on the filler content of the composite. The electrical conductivity is by orders of magnitude higher than in particle- modified polymer composites and assumes values of up to 13.6 S/m. The electrical response is evaluated under compressive load as well as under quasi-static, cyclic and incremental tensile load. The obtainedresistance curves are explained by means of phenomenological models, taking into account the unique morphology of Aerographite. By analyzing the fracture surfaces after the quasi-static tensile test, the sliding off of graphitic layers could be identified as the dominant failure mechanism of the composite. The reasons for characteristic resistance responses under stress are the time dependent deformation behavior of the Aerographite network due to friction and Van der Waals forces, as well as a possible the telescopic extension of individual tetrapods. The thermal conductivity of the Aerographite composites was determined. Unlike the electrical conductivity, the improvement is small. Finally, the electrical and thermal conductivity of the composites are presented. Post-graphitization has a considerable influence and leads to an improvement in both conductivities.dehttp://rightsstatements.org/vocab/InC/1.0/AerogelEpoxy resinsElectrical conductivityComposite materialsIngenieurwissenschaftenDoctoral Thesisurn:nbn:de:gbv:830-882.02626310.15480/882.200111420/200410.15480/882.2001Schulte, KarlKarlSchulteFiedler, BodoBodoFiedlerPhD Thesis