Shi, ShanShanShi11805457960000-0001-8510-4586Riedel, LukasLukasRiedel2026-05-282026-05-282026Technische Universität Hamburg (2026)https://hdl.handle.net/11420/63182Hierarchical nanoporosity represents a novel type of material which enables the combination of mechanical stability with a reduced solid fraction. The impact of a 2nd hierarchy level on the mechanical behavior is not yet fully understood. This thesis aims to unveil the various effects of structural parameters in hierarchical nanoporous gold on the mechanical properties. Monolithic samples of hierarchical nanoporous gold (HNPG) are produced by a three-step procedure which consists of a 1st electrochemical dealloying, a coarsening step by annealing and a 2nd electrochemical dealloying. The variation of synthesis parameters enables the independent adjustment of the ligament size and the solid fraction on the upper and the lower hierarchy level. Scanning electron microscopy (SEM) as well as small- and ultra-small-angle X-ray scattering (SAXS/USAXS) are employed for the structural analysis. In preparation for SAXS/USAXS, thin walls are cut out of the bulk material by plasma focused ion beam (PFIB). Two distinct length scales are identified for hierarchical nanoporous gold. The comparison between the ligament size or diameter determined by SEM and the ligament spacing determined by SAXS/USAXS results in a conversion factor which is dependent on the solid fraction. Furthermore, the specific surface area, which is detected on the basis of the scattering intensity, shows a good agreement with the specific surface area expected from the ligament spacing. A mechanical characterization is performed by macroscopic compression tests. Coarsening on the lower hierarchy level is accompanied by a distinct decrease of stiffness and strength if the lower level solid fraction is about 0.30, which is explained by the influence of the lower level connectivity. A reduction of stiffness and strength is detected if the ratio between the upper and the lower level ligament size is reduced to about 2. The Young's modulus is lower than expected on the basis of the modified Roberts-Garboczi-law, which is associated with the early yielding of ligaments. This assumption is supported by the general impairment of the Young's modulus by the strength. During compression, the flow stress of several HNPG variants reaches the maximum value which is estimated according to the theoretical shear strength of gold and the modified Roberts-Garboczi-law. Altogether, this thesis provides a comprehensive study on the multiple interactions between structure and mechanical behavior in hierarchical nanoporosity.Bei hierarchischer Nanoporosität handelt es sich um eine neuartige Materialklasse, welche mechanische Stabilität mit einem verminderten Festphasenanteil kombiniert. Der Einfluss einer 2. Hierarchieebene auf das mechanische Verhalten ist bislang nicht vollständig verstanden. Diese Dissertation zielt darauf ab, das Verständnis für die verschiedenartigen Auswirkungen der Strukturparameter in hierarchisch nanoporösem Gold (HNPG) auf die mechanischen Eigenschaften zu verbessern. Monolithische Proben aus hierarchisch nanoporösem Gold werden im Rahmen eines 3-Stufen-Prozesses hergestellt, welcher im Einzelnen aus einer 1. elektrochemischen Entlegierung, einer Vergröberung durch Anlassen und einer 2. elektrochemischen Entlegierung besteht. Die Variation der Herstellungsparameter ermöglicht die unabhängige Einstellung der Ligamentgröße und des Festphasenanteils auf der oberen und der unteren Hierarchieebene. Rasterelektronenmikroskopie (SEM) sowie Klein- und Ultra-Kleinwinkelröntgenstreuung (SAXS/USAXS) werden für die strukturelle Analyse herangezogen. Für die Vorbereitung von Proben für SAXS/USAXS werden dünne Scheiben mittels einer plasmagestützten Ionenfeinstrahlanlage (PFIB) aus dem massiven Material herausgeschnitten. In hierarchisch nanoporösem Gold werden zwei deutlich ausgeprägte Längenskalen festgestellt. Der Vergleich zwischen der durch SEM bestimmten Ligamentgröße, welche dem Ligamentdurchmesser entspricht, und dem durch SAXS/USAXS bestimmten Ligamentabstand ergibt einen Korrelationsfaktor, welcher eine Abhängigkeit zu dem Festphasenanteil aufweist. Schließlich zeigt die spezifische Oberfläche, welche anhand der Streuintensität ermittelt wird, eine gute Übereinstimmung zu der anhand des Ligamentabstands erwarteten spezifischen Oberfläche. Eine mechanische Charakterisierung wird durch makroskopische Druckversuche durchgeführt. Eine Vergröberung auf der unteren Hierarchieebene geht mit einer deutlichen Verminderung der Steifigkeit und der Festigkeit einher, falls der Festphasenanteil auf unterer Ebene bei etwa 0.30 liegt. Diese Beobachtung wird mit dem Einfluss der Vernetzung auf unterer Ebene erklärt. Eine Abnahme der Steifigkeit und Festigkeit wird festgestellt, wenn das Verhältnis zwischen der Ligamentgröße auf oberer und unterer Ebene auf etwa 2 herabgesetzt wird. Der E-Modul ist geringer, als anhand des modifizierten Roberts-Garboczi-Gesetzes erwartet wird, was mit dem frühzeitigen plastischen Fließen der Ligamente in Verbindung gebracht wird. Diese Annahme wird durch die generelle Beeinflussung des E-Moduls durch die Festigkeit gestützt. Während des Druckversuchs erreicht die Fließspannung einiger hierarchisch nanoporöser Strukturen den Maximalwert, welcher anhand der theoretischen Scherfestigkeit von Gold sowie des modifizierten Roberts-Garboczi-Gesetzes erwartet wird. Insgesamt bietet diese Dissertation eine umfassende Studie zu den vielfältigen Wechselwirkungen zwischen der Struktur und dem mechanischen Verhalten in hierarchischer Nanoporosität.enhttps://creativecommons.org/licenses/by/4.0/NanoporosityDealloyingHierarchySmall-angle X-ray scatteringCoarseningMechanical propertiesTechnology::620: Engineering::620.1: Engineering Mechanics and Materials Science::620.11: Engineering MaterialsNatural Sciences and Mathematics::530: Physics::530.4: States of Matter::530.41: Mechanics of SolidsDoctoral Thesishttps://doi.org/10.15480/882.1718010.15480/882.17180Huber, PatrickPatrickHuber